Evaluación de un digestor de bloques - análisis de trazas de metales en muestras ambientales

Los sistemas de digestión HotBlock® proporcionan digestiones limpias y económicamente eficientes.
 
Los HotBlocks y sus correspondientes recipientes de digestión fabricados con grafito recubierto de PTFE y otros materiales no metálicos, eliminan la corrosión, una fuente de contaminación de las muestras.
Métodos EPA 3005, 3010, 3050A, 3050B, 200.2 y 200.7.
Métodos Mercury 245.1, 245.6, 245.2, 245.7, 7470, 7471 y 1631.
APROBACIÓN DE LA EPA DE Mercury
Evaluación de un digestor de bloques - análisis de trazas de metales en muestras ambientales
Evaluación de un digestor de bloques para preparar muestras ambientales para análisis de trazas de metales
 
La búsqueda de una forma sencilla de preparar muestras ambientales para el análisis de trazas de metales a niveles de partes por billón y partes por billón se ha convertido en una búsqueda elusiva del Santo Grial mismo (1).
Los sistemas de digestión que contienen robótica o diseños que transportan automáticamente muestras a través de una placa caliente o un horno microondas suelen ser demasiado caros o demasiado grandes para el laboratorio ambiental típico, donde la consideración del precio y el espacio es lo más importante en las decisiones de compra.
Ha existido la necesidad de un dispositivo simple que reduzca la contaminación por digestión ácida y aumente la productividad. Esta necesidad parece ser satisfecha por el sistema Hot Block (Environmental Express, Mt. Pleasant, SC), un digestor de bloques en el que el área de calentamiento está compuesta de grafito y la caja circundante está hecha de un termoplástico de alta temperatura. No tiene partes metálicas expuestas. Con un espacio de 15 x 15 pulg., Tiene capacidad para 36 recipientes graduados de polipropileno de 50 ml y tiene un rango de temperatura de ambiente a 180 ° C controlada +/- 1,5 ° C.
Sin embargo, debido a que se utilizan recipientes de polipropileno, uno no querría aumentar la temperatura mucho más de 95 ° C, que es la temperatura máxima para las digestiones de EPA (2). El fabricante afirma que el diseño único de la unidad da como resultado:
• ahorro de costes gracias a los recipientes de digestión desechables
• temperatura uniforme en todo el bloque
• mínima pérdida de calor radiante
• contaminación metálica reducida
• mayor rendimiento de muestras.
Este estudio representa una evaluación independiente del digestor de bloques, que se ha establecido en dos laboratorios ambientales diferentes para verificar o refutar las afirmaciones del fabricante.
 
EQUIPO
Los estudios se llevaron a cabo utilizando el bloque caliente de 50 ml y 36 pocillos (P / N SC100) equipado con dos bandejas individuales de 18 tazas (P / N SC200) y vasos de digestión de polipropileno (P / N SC 500), que se suministraron por Environmental Express. Las mediciones de temperatura se realizaron utilizando un termómetro digital de rango total (VWR, South Plainfield, NJ) que es rastreable a NIST (P / N 61161-277).
Los digestores se ubicaron en dos laboratorios separados: Progress Environmental Laboratory, Tampa, Florida; y Environment One Laboratory, Greenville, Carolina del Norte.
Se realizaron estudios idénticos en cada sitio para evaluar el efecto de la ubicación del sitio sobre los parámetros de digestión. El instrumento de medición utilizado por Progress Environmental Laboratory fue un Thermo Jarrell
Ash (Franklin, MA) 61E Trace ICP equipado con un soplete axial. Las condiciones utilizadas para el análisis se han informado en otro lugar (3). El instrumento de medición utilizado por Environment One Laboratory fue un Perkin-Elmer (Norwalk, CT) Optima ICP equipado con un soplete axial.
 
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Uniformidad de temperatura.
Los pozos utilizados para monitorear la temperatura del agua durante el calentamiento se seleccionaron para representar las áreas donde es más probable que ocurra un enfriamiento excesivo (sitios de pozos 1, 2, 3, 4, 7, 10, 11 y 12) y las áreas donde es excesivo. es más probable que ocurra calentamiento (pozos 5, 6, 8 y 9).
La temperatura fue extremadamente uniforme donde la desviación estándar relativa de las temperaturas en todo el bloque fue generalmente inferior al 1%. Los puntos calientes y fríos, como se encuentran normalmente en las superficies de las placas calientes, no se observaron con el digestor de bloques. Este hallazgo está respaldado por el volumen uniforme de agua que queda en los vasos de digestión después del calentamiento. La necesidad de establecer la temperatura de control de manera diferente en los dos sitios (111 ° C frente a 119 ° C) probablemente se debió a las diferencias en los voltajes entrantes entre los dos laboratorios y muestra la importancia de tener esta función de control incorporada en el diseño de la unidad. Curiosamente, el digestor tardó más en calentarse a la temperatura objetivo en el Laboratorio Ambiental Progress. Se observó durante la configuración inicial que el flujo de aire hacia la campana en Progress era mucho más alto que en Environment One y que la temperatura ambiente era más baja en Progress que en Environment One. Por lo tanto, llegamos a la conclusión de que este mayor flujo de aire más frío contribuyó al enfriamiento de la unidad y debe tenerse en cuenta
consideración al configurarlo.
Preparación de espacios en blanco. La digestión ácida de la placa caliente a menudo se ve afectada por una placa caliente de metal corroída y anillos devorados en la superficie de calentamiento de metal causados ​​por el ácido derramado de los vasos de precipitados. Los problemas de contaminación son comunes con elementos como Al, Cr, Fe, Ni y Zn cuando se utilizan instrumentos ICP e ICP-MS de soplete axial. Este estudio confirmó que, debido a la construcción de plástico y grafito del digestor, la contaminación no es un problema. Añadiendo al
La ventaja del material de construcción inerte es el uso de vasos digestivos de polipropileno desechables con tapa. Evitar el uso de vidrio es muy beneficioso para reducir la contaminación en los niveles de concentración de partes por billón y partes por billón.
 
El digestor demostró ser muy ventajoso en Environment One, donde el espacio de digestión de ácido era escaso y los productos de corrosión de una placa caliente de metal provocaban espacios en blanco elevados para el aluminio y el hierro. Los datos para el aluminio y el hierro en la Tabla III provienen de Environment One y muestran que, aunque los espacios en blanco para estos dos
Los elementos aún están elevados, los niveles de aluminio y hierro se han reducido significativamente desde la instalación de la unidad. Los autores esperan que estos niveles bajen aún más a medida que el entorno del laboratorio se limpie aún más de los productos de corrosión previos derivados de las placas calientes de metal.
Recuperaciones de picos.
La prueba definitiva de un sistema de digestión se basa en si se pueden preparar de forma coherente muestras enriquecidas para las que las recuperaciones enriquecidas se encuentran dentro de límites aceptables. La productividad se ve afectada cuando los laboratorios se ven obligados a volver a analizar las muestras debido a los blancos de preparación contaminados o los niveles inaceptables de recuperación de picos. Este estudio fue diseñado para evaluar la variación interdiaria de las recuperaciones de picos de predigestión tanto de suelos como de aguas, como lo requieren los laboratorios que están configurando gráficos de control de precisión.
 
Las recuperaciones aceptables se deben no solo al calentamiento uniforme y los materiales de construcción inertes, sino también a la facilidad de manejo de las muestras.
El diseño único de las copas de digestión utilizadas con el bloque caliente permite al analista diluir la digestión final a volumen en la copa de digestión y decantar la muestra en copas de muestreador automático ICP o utilizar la copa de digestión en sí como una copa de muestreador automático. Eliminar la necesidad de transferir el digerido de un vaso de precipitados a un matraz o cilindro volumétrico y, en muchos casos, evitar las ayudas de filtración para garantizar que los digeridos enriquecidos caigan sistemáticamente dentro de las ventanas de control de calidad aceptables, por lo que se reduce la necesidad de reposiciones.
 
 

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  Las imágenes son de carácter ilustrativo. Última Actualización: 02/10/2022 7:10